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真空離心濃縮與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

發(fā)布時間:2022-01-19    點擊次數(shù):1520

  導(dǎo)讀:真空離心濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定白酒中6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑。采用該方法對16個白酒樣品進行測定,結(jié)果表明該法簡便、快速、結(jié)果準確可靠、靈敏度高,能夠滿足白酒中6種鄰苯二甲酸酯增塑劑檢測需求。



鄰苯二甲酸酯類化合物(PAEs),俗稱塑化劑,是工業(yè)上被廣泛使用的高分子材料助劑。PAEs屬內(nèi)分泌干擾物質(zhì),能夠改變內(nèi)分泌系統(tǒng)的正常功能,在體內(nèi)長期累積會致畸、癌變和致突變。中國衛(wèi)生部將其列入食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名錄。目前,實驗室常用的檢測PAEs的方法主要有氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)、高效液相色譜法-質(zhì)譜法(HPLC-MS)518]。國家已頒布的標準GB/T219112008食品中PAEs的測定[19],主要針對鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯等16種增塑劑。

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本文使用真空離心濃縮儀結(jié)合GC-MS聯(lián)用儀,建立了真空離心濃縮/GC-MS聯(lián)用法測定白酒中6PAEs增塑劑的方法,有利于穩(wěn)定白酒中PAEs塑化劑檢測回收率,尤其是穩(wěn)定鄰苯二甲酸二甲酯和鄰苯二甲酸二乙酯的回收率,滿足白酒中6PAEs檢測的需要。

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準確稱取5.00g白酒樣于15mL玻璃刻度離心管中,置于真空離心濃縮儀中于60℃離心濃縮至約2.5mL,加入正己烷2.00mL,渦旋1min,振蕩提取15min,以4000r/min離心5min,取上層有機相上機測試。考察真空離心濃縮、水浴加熱、氮氣吹掃、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、直接提法的加標回收效果,結(jié)果見表2

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 直接提法PAEs化合物回收率偏低,尤其是DMP、DEP的平均回收率僅分別為45.50%、63.30%,這是由于它們和乙醇互溶,乙醇的存在降低了正己烷的提取率。水浴加熱、氮氣吹掃濃縮方式需控制溫度或氮吹速率,不易得到較穩(wěn)定的回收率,相對標準偏差(SD)較真空離心濃縮法偏高,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法去除酒精后提取需進行轉(zhuǎn)移器皿,回收率較真空離心濃縮法偏低;真空離心濃縮方法為減壓濃縮,提取、濃縮均在玻璃離心管中直接進行,降低了PAEs類化合物的損失,回收率、RSD相對穩(wěn)定,故選擇真空離心濃縮法進行濃縮。表2為加標濃度0.50mg/kg5種不同濃縮方式PAEs的回收率。

考察了30℃、45℃及60℃的真空離心濃縮效果,6PAEs的回收率均良好,考慮到濃縮的速度,故溫度選定在60℃。

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  測定白酒中6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的真空離心濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析方法,該方法有利于穩(wěn)定白酒中鄰苯二甲酸酯類塑化劑回收率,尤其是DMP和DEP的回收率。采用該方法對16個市售白酒樣品和2個能力驗證樣品進行測定,結(jié)果表明該法簡便、快速、結(jié)果準確可靠,能夠滿足白酒中6種鄰苯二甲酸酯增塑劑檢測需求。



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